新型炭材料

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杨永岗, 陈成猛, 温月芳, 杨全红, 王茂章

2008, 23(03): 193-200.

摘要(4906)

PDF(1429)

摘要:
石墨烯是单原子厚度的二维碳原子晶体，也是性能优异的新型纳米复合填料。近三年来，石墨烯从概念上的二维材料变成现实材料，在化学和物理学界均引起轰动。通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合，展望了石墨烯及其复合材料的研究前景,认为通过机械剥离氧化石墨可规模化制备氧化石墨烯，进一步将其化学改性并制备复合材料已取得较大进展，这一途径被认为是石墨烯规模化应用的战略起点。

反复拉伸法制备单壁碳纳米管定向排列的SWCNT/PMMA复合材料

戴剑锋, 张超, 王青, 李维学, 姚东

2008, 23(03): 201-204.

摘要(3198)

PDF(657)

摘要:

采用反复机械拉伸法制备了单壁碳纳米管（SWCNTs）均匀分散且定向排列的SWCNT/聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）复合材料。将半干状态的SWCNT/PMMA复合体沿同一方向反复拉伸100次，每次的拉伸比为50，每次拉伸完以后，将聚合物沿拉伸的方向反复重叠。SEM，偏振拉曼光谱分析均表明SWCNTs沿拉伸方向排列。电学与力学测试结果表明：与PMMA相比，复合材料的电导率、弹性模量、拉伸强度和延伸率均得到明显提高，并表现出显著各向异性，复合材料沿拉伸方向的电学和力学性能显著高于其垂直于碳纳米管排列方向的值。

炭化聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈核壳聚合物制备炭纳米空心球

杨光智, 徐日升, 陈敏, 王霞, 凌立成, 张睿, 杨俊和

2008, 23(03): 205-208.

摘要(2658)

PDF(671)

摘要:
采用炭化聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）/聚丙烯腈（PAN）核壳聚合物的方法制备了炭纳米空心球。以两步无皂乳液聚合法制备了PMMA/PAN核壳粒子：首先以间歇无皂乳聚合法制备出直径约200nm的PMMA粒子乳液，再以其作为种子乳液，以饥饿滴定法在PMMA外表面聚合一层厚度约30nm的PAN外壳。将制备的PMMA/PAN乳液冷冻干燥后，分别经过250℃预氧化及1000℃炭化工艺，制备了炭纳米空心球。透射电镜结果显示所有核壳粒子均炭化成空心球并呈现交联状态。

利用前后处理技术改进钛/硅基板上的类金刚石场发射特性

黄柏仁, 叶忠信, 李世鸿, 汪岛军, 陈昆歧

2008, 23(03): 209-215.

摘要(3861)

PDF(905)

摘要:
采用微波等离子体化学气相沉积系统在钛/硅基板上沉积类金刚石薄膜，并利用拉曼光谱仪、扫瞄式电子显微镜及原子力显微镜研究了氢等离子体前处理及快速退火后处理对类金刚石薄膜场发射特性之影响。在沉积类金刚石薄膜之前，钛/硅基板使用了两种前处理技术：第一种为研磨金刚石粉末，第二种为研磨金刚石粉末后外加氢等离子体刻蚀处理。成长类金刚石薄膜后进行快速退火处理。发现不论是氢等离子体前处理还是快速退火后处理皆能改善场发射特性，其中经退火后处理的场发射特性比氢等离子体前处理的场发射特性改善更明显。其因之一在于快速退火后处理可在类金刚石薄膜表面形成sp2丛聚，提供了很多的场发射子，也同时增加了表面粗糙度；另一个原因可能是在快速退火后处理期间会使类金刚石薄膜进一步石墨化，因而提供了许多电子在通过类金刚石薄膜时的传输路径。研究结果表明：利用适当的前后处理技术可改进类金刚石薄膜的场发射特性，进而做为冷阴极材料之应用。

用于空气中水蒸气吸-脱附的微孔泡沫炭制备研究

Naoto Ohta, Yoko Nishi, Takahiro Morishita, Yumiko Ieko, Akifumi Ito, Michio Inagaki

2008, 23(03): 216-220.

摘要(2378)

PDF(830)

摘要:
以蜜胺泡沫体为模板，采用氟化聚酰亚胺制备了微孔泡沫炭。测定了其对环境中水气的吸附／脱附行为，发现：泡沫炭在空气中400℃活化1h，可以提高其对水气的吸附能力。与活化前相比，对水气的吸附量几乎高达3倍，尽管其微孔容积仅增大了1.5倍。对环境水气中的可逆吸附率与微孔容积成线性关系，微孔容积为0.75mL/g的泡沫炭，其水气吸附率约为质量分数40%。

有序介孔炭合成、改性及其对汞离子的吸附性能

祝建中, 杨嘉, DENG Bao-lin

2008, 23(03): 221-227.

摘要(3405)

PDF(827)

摘要:
以有序介孔硅基材料（SBA15）为模板，丙烯酸低聚物为前驱物合成有序介孔结构的炭材料（OMC），并以化学方法将含氮基官能团嫁接在有序介孔炭的表面。利用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)，红外光谱(FTIR)，X射线衍射(XRD)和氮气吸附脱附(BET)对介孔炭进行表征。结果表明：表面改性后有序介孔炭的结构发生一定变化，但孔道特征仍保持二维六方有序性。合成的有序介孔炭及经乙二胺表面改性后胺化有序介孔炭的比表面积、平均介孔直径、平均孔容积分别为607m2/g，4.1nm， 0.62cm3/g和 558m2/g，3.8nm，0.58cm3/g。对有序介孔炭及改性有序介孔炭进行的汞吸附实验，发现表面改性前后有序介孔炭对Hg(II)的吸附性能发生显著变化。嫁接胺基功能团后，其吸附容量增加一倍，表明胺基改性的OMC对汞有亲和作用。

通过碳纳米管与硫化锌纳米晶体复合提高硫化锌的光催化活性

冯守爱, 赵江红, 朱珍平

2008, 23(03): 228-234.

摘要(3078)

PDF(852)

摘要:
在碳纳米管悬浮夜中，通过Zn(NO3)2 与Na2S反应制备了硫化锌/碳纳米管复合物。研究发现：回流后处理以及合适的加料顺序，对强化硫化锌纳米晶体和碳纳米管的结合非常重要。亚甲基蓝水溶液的光降解试验显示：碳纳米管可有效提高硫化锌纳米晶体的光催化活性。原因是碳纳米管与硫化锌纳米晶体的紧密结合改善了电子迁移的界面，促使硫化锌激发电子快速向碳纳米管迁移，从而抑制了激发电子与空穴的复合。

低能甲烷和氢气混合离子束诱导产生石墨纳米晶包覆多壁碳纳米管的复合结构

李勤涛, 倪志春, 巩金龙, 朱德彰, 朱志远

2008, 23(03): 235-240.

摘要(2695)

PDF(1068)

摘要:
采用能量为80eV的甲烷和氢气混合（1∶5）离子束在700℃下辐照多壁碳纳米管得到了石墨纳米晶包覆多壁碳纳米管的复合物。扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察表明离子束处理后的多壁碳纳米管被一层粗糙的碳质层包覆。高分辨透射电子显微镜观察显示，该碳层由许多（002）面与碳纳米管管轴角度为45°～90°的石墨纳米晶构成，层内的多壁碳纳米管空腔结构基本不变。甲烷的高温和沉积可认为是石墨纳米晶结构形成的主因，而氢离子束对偏离其方向的石墨晶面的选择性刻蚀是导致最终沉积的石墨纳米晶晶面与纳米管管轴构成大角度分布的原因。

石墨表层对四面体非晶炭膜中受激电子的石墨建序化作用

梁士金, Tatsuya Banno, Yutaka Mera, Masahiro Kitajima, Kunie Ishioka, Yoshihisa Harada, Yoshinori Kitajima, Shik Shin, Koji Maeda

2008, 23(03): 241-244.

摘要(3036)

PDF(1194)

摘要:
对滲气阴极真空电弧法制备的四面体非晶炭（taC）膜实施氧等离子体刻蚀，消除其表面石墨层后，发现：原沉积膜中taC石墨表层的消除会影响其受激电子的石墨建序化。应用发射电子能耗谱，表面增强拉曼光谱和表面敏化X光吸收光谱等测量方法，测定了其表层的消除（程度）。样品的氧等离子体刻蚀阻迟了受激电子的石墨化作用，可能归因于多相成核过程中石墨晶核的缺失之故．

微波PCVD法大尺寸透明自支撑金刚石膜的制备及红外透过率

李博, 韩柏, 吕宪义, 李红东, 汪剑波, 金曾孙

2008, 23(03): 245-249.

摘要(2660)

PDF(841)

摘要:
采用微波PCVD方法制备出直径50mm膜厚300μm的大尺寸透明自支撑金刚石膜。在甲烷体积分数2％的条件下制备的透明自支撑金刚石膜经过两面抛光后在500cm-1～4000cm-1红外波段范围内红外透过率达到70％，但是其生长速率只有1μm/h~2μm/h。在体积分数4％甲烷浓度下制备的自支撑透明金刚石膜，其生长速率达到7μm/h~8μm/h，经过两面抛光之后膜厚为260μm的金刚石膜的在500cm-1~4000cm-1红外波段范围内红外透过率达到60％左右，而且膜中心和边缘区的红外透过率基本相同。这些结果为大尺寸金刚石厚膜在红外窗口上的实际应用奠定了基础。

微波等离子体化学气相沉积法在硅片上同时生长碳化硅和金刚石

唐春玖, 符连社, A.J.S. Fernandes, M.J. Soares, Gil Cabral, A.J. Neves, J. Grácio

2008, 23(03): 250-258.

摘要(2632)

PDF(629)

摘要:
研究了衬底温度、核化密度、衬底表面预处理等工艺参数对微波等离子体化学气相沉积法在硅片上同时生长碳化硅和金刚石的影响。采用扫描电镜、X射线衍射、喇曼光谱和红外光谱对样品进行了表征。结果表明：从高核化密度生长的金刚石膜中探测不到碳化硅；不论对硅衬底进行抛光预处理还是未抛光预处理，从低核化密度生长的金刚石厚膜中总能探测到碳化硅。碳化硅生长在硅衬底上未被金刚石覆盖的地方，或者是在金刚石晶核之间的空洞处。碳化硅形成和金刚石生长是同时发生的两个竞争过程。此研究结果为制备金刚石和碳化硅复合材料提供了一种新的方法。

单根沥青基炭纤维热导率的温度特性研究

王建立, 顾明, 马维刚, 张兴, 宋燕

2008, 23(03): 259-263.

摘要(2784)

PDF(514)

摘要:
采用“T”形法测量了温度100K~400K范围内单根沥青基炭纤维的热导率。结果表明，在300K以下，由于边界散射的影响，炭纤维热导率随着温度升高而增大，350K左右渐趋于饱和，对应热导率约为800W/(m · K)，400K附近热导率又增大至920W/(m · K)。在不改变接触点的前提下，通过测量同一根纤维不同长度对应的热导率，估计了炭纤维与热线节点处的接触热阻，并讨论了不同温度下辐射对热导率测量的影响，最后得到热导率的测量不确定度在±13%以内。

预氧化处理对聚醚酰亚胺基炭膜结构与气体分离性能的影响

王同华, 呼立红, 刘庆岭, 刘诗丽, 王震, 丁孟贤

2008, 23(03): 264-268.

摘要(2888)

PDF(1272)

摘要:
以新型聚醚酰亚胺预聚体—聚酰胺酸为前驱体，在空气中进行预氧化处理后经700℃炭化制备出炭膜。采用红外光谱(FTIR)、元素分析（EA）、X射线衍射(XRD)和气体渗透等测试手段对400℃、460℃和480℃温度下所制预氧化膜的化学结构、炭膜的微结构和气体分离性能进行了表征。结果表明：预氧化阶段，聚合物链发生了热分解和氧化交联反应，温度越高，热分解和氧化程度越高。炭化后，预氧化膜的交联结构演变成无定形碳结构。预氧化膜的结构差异导致了炭膜的孔结构的不同，从而对炭膜的气体分离性能产生重要影响，其中经460℃预氧化处理后所制炭膜的O2渗透系数可达8.2×10-13(m3(STP) · cm)/(m2 · s · Pa)，O2/N2选择性达14.1。

掺锰活性炭的制备及其电化学性能

李兰廷, 郝丽娜, 张军, 王广昌, 解强

2008, 23(03): 269-274.

摘要(2861)

PDF(660)

摘要:
分别采用催化法和物理法制得含锰氧化物的中孔活性炭（ACMn）和普通活性炭（AC），表征了活性炭的孔容、孔径分布、碘值和亚甲兰值等主要结构、性能指标，并对以这两种活性炭为原料制得的电极进行循环伏安、定电流充放电和交流阻抗测定。结果表明：ACMn的收率和碘值分别比AC降低了28.9％和12.4％，但亚甲兰吸附值提高了19.8%。ACMn的中孔率显著提高，其中3.4nm~4.2nm的中孔增长率最大。ACMn电极比电容达93.8F/g，比未负载金属Mn的AC电极高近140％，显示出相对较高的能量密度和良好的准电容特性。

超级电容器用聚苯胺/活性炭复合电极的研究

王琴, 李建玲, 高飞, 李文生, 武克忠, 王新东

2008, 23(03): 275-280.

摘要(3321)

PDF(635)

摘要:
通过循环伏安法在多孔活性炭表面沉积了聚苯胺膜，并采用扫描电子显微镜、交流阻抗谱以及恒电流充放电技术对聚苯胺、活性炭和聚苯胺/活性炭复合电极进行了研究。结果显示:聚苯胺在活性炭表面形成一层由多孔网状结构组成的均匀的膜。聚苯胺/活性炭复合电极比活性炭电极具有更高的容量，同时比聚苯胺电极具有更好的循环稳定性。聚苯胺/活性炭复合电极的比电容为587F/g，而活性炭电极仅为140F/g。在50次充放电循环后，聚苯胺电极比电容从513降至334F/g，而聚苯胺/活性炭复合电极从415F/g下降为383F/g。

可溶性酚醛树脂为碳源合成有序介孔炭及其电催化性能

陈秀, 何建平, 党王娟, 周建华, 王涛, 张传香, 赵桂网

2008, 23(03): 281-288.

摘要(3235)

PDF(1120)

摘要:
利用介孔硅SBA15与苯酚、甲醛混合，原位合成可溶性酚醛树脂，高温炭化得有序介孔炭(C1)；同时将预聚的酚醛树脂与SBA15共混后再聚合，高温炭化得有序介孔炭(C2)。微波多元醇还原法合成Pt/C1、Pt/C2、Pt/CMK5（糠醇为碳源）电催化剂。使用X射线衍射仪（XRD），N2物理吸附，透射电镜（TEM）和循环伏安技术（CV）对介孔炭的结构和催化剂的性能进行了表征。结果表明：C1主要由规则的六方介孔孔道构成，比表面积为947m2/g，孔径分布集中在4.5nm，Pt微粒在C1上具有良好的分散性，平均粒径约为3nm。C2的孔道较为模糊，负载的Pt微粒有一定程度的团聚。CV曲线显示，Pt/C1催化剂的电化学活性面积(EAS)为54.2m2/g，其催化甲醇氧化的性能优于Pt/C2及Pt/ CMK5而略差于商用催化剂Pt/C(E-TEK)。

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