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2009年  第24卷  第02期

阴极电弧法定向生长的铜纳米线上沉积非晶碳膜及其场发射特性
黄柏仁, 叶忠信, 汪岛军, 谭振台, 宋健民
2009, 24(02): 97-101. doi: 10.1016/S1872-5805(08)60040-2
摘要(2177) PDF(1235)
摘要:
以阴极电弧法,分别于硅基材与铜纳米线(CuNWs)/硅基材 (其中铜纳米线系阳极氧化铝(AAO)模板技术成长于硅基材上)沉积非晶碳膜。分别以扫描电子显微镜(SEM)、原子力电子显微镜(AFM)和X光电子光谱仪(XPS)表征了非晶碳膜/铜纳米线/硅基材与非晶碳膜/硅基材两者之表面形貌、粗糙度、结构及键结等物理特性。并比较两者之电子场发射特性。研究结果显示:两者都拥有低起始电场及高电流密度,其中非晶碳膜/铜纳米线/硅基材的场发射起始电压为3.75V/μm优于非晶碳膜/硅基材的15V/μm,因此非晶碳膜/铜纳米线/硅基材更适用于场发射平面显示器(FED)之发射子,可应用于高稳定性及低成本之场发射平面显示器之研发。
正二十面体金刚石的形成及其计算机模拟
余志明, 魏秋平, 叶 浚, A. Flodrstrom
2009, 24(02): 102-108.
摘要(1994) PDF(1081)
摘要:
采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法,以甲烷和氢气为反应气体,在YG13(WC13%Co)硬质合金基体上制备了金刚石膜。膜中存在大量五重对称结构的正二十面体金刚石晶粒(IDC)。当尺寸较小时晶粒为较完整的正二十面体形状,尺寸达微米级后晶粒为带有“沟槽”或“凹坑”的变种正二十面体形状。研究了IDC的形成机制,并进行了计算机模拟。结果表明:对于四面体立方结构来说,IDC的{111}孪晶面与正常{111}孪晶面相比存在2.87o的差异,孪晶面两侧原子几何位置失配,使其成为畸变孪晶面,这种畸变孪晶面导致IDC晶粒存在“凹坑”和“沟槽”;IDC的晶核是正十二面体烷(C20H20)。
电弧放电法制备煤基炭纳米纤维及开口竹节状碳纳米管
赵雪飞, 邱介山, 孙业新, 郝 策, 孙天军, 崔凌威
2009, 24(02): 109-113.
摘要(1497) PDF(1128)
摘要:
以中国白杨树无烟煤为原料,添加一定量煤焦油和沥青黏结剂制成炭棒作为阳极,采用直流电弧法制备竹节状碳纳米管及炭纳米纤维。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量散射谱(EDS)和X射线衍射(XRD)等技术对产物进行表征。结果表明:在较低氦气压力下(0.020MPa),采用不添加任何催化剂的无烟煤基炭棒进行电弧放电,在剩余阳极上制备得到竹节状碳纳米管和炭纳米纤维。所得竹节状碳纳米管多为开口状,直径在50nm左右;炭纳米纤维宏观上成绒毛球形,纤维的直径在30nm ~50nm之间。
石蜡/膨胀石墨相变储能复合材料的研制
赵建国, 郭全贵, 高晓晴, 魏兴海, 史景利, 要立中, 刘 朗
2009, 24(02): 114-118.
摘要(1845) PDF(1362)
摘要:
利用膨胀石墨孔隙结构的吸附性能,制备了石蜡/膨胀石墨相变储能复合材料,用差示扫描热量法研究了其的热性能。结果表明:石蜡/膨胀石墨相变储能复合材料的相变温度不随石蜡含量的改变而变化,但其相变潜热随着石蜡含量的增加而增加、导热性能却随着石蜡含量的增加而小。膨胀石墨的多孔结构对石蜡有很好的吸附性能,石蜡在固-液相变时,未见有液态石蜡的渗出。
Co-Mo/MgO催化剂上甲烷化学气相沉积制备高纯度多壁碳纳米管
Wei-Ming Yeoh, Kim-Yang Lee, Siang-Piao Chai, Keat-Teong Lee, Abdul Rahman M
2009, 24(02): 119-123. doi: 10.1016/S1872-5805(08)60041-4
摘要(1844) PDF(2241)
摘要:
以甲烷为碳源,Co-Mo/MgO为催化剂,通过气相化学沉积制备了直径均匀的多壁碳纳米管(MWCNTs)。采用溶胶-凝胶法所制双金属催化剂的组成为Co∶Mo∶MgO=5∶20∶75(质量比)。热重分析表明多壁碳纳米管产率高达313.67%。催化剂对于多壁碳纳米管生长的选择性是91.17%(其余为无定形碳)。透射电子显微镜分析显示:催化剂上生长的MWCNTs平均直径为6.2±0.5nm(平均±标准偏差)。通过稀酸的简单纯化处理,纯化样品的催化剂残存率降至0.72%。
原位生长纳米炭纤维/硅复合材料及其储锂性能
刘鸿鹏, 乔文明, 詹 亮, 凌立成
2009, 24(02): 124-130. doi: 10.1016/S1872-5805(08)60042-6
摘要(2012) PDF(1605)
摘要:
采用催化化学气相沉积法在微米硅颗粒表面原位生长纳米炭纤维得到纳米炭纤维/硅复合材料。利用SEM,TEM和XRD表征了复合材料的表面形态和微观结构,并考察了其作为锂离子电池负极材料的循环性能。电化学测试表明:与纳米纤维/硅机械混合物相比,原位生长纳米炭纤维/硅复合材料具有更高的可逆容量(1042mAh/g)和更好的循环稳定性。根据SEM和交流阻抗分析结果,分析了纳米炭纤维/硅复合材料在充放电过程中的结构演变机制,其优异的电化学性能主要来源于原位生长纳米炭纤维与硅颗粒之间良好的接触性能。
竹炭负载纳米TiO2吸附与降解甲苯的研究
周建斌, 邓丛静, 傅金和, 张齐生
2009, 24(02): 131-135.
摘要(2594) PDF(1184)
摘要:
以竹炭为载体,采用浸渍焙烧法制备竹炭/纳米TiO2材料(竹炭-TiO2材料),利用 SEM和EPR对竹炭及竹炭-TiO2材料进行表征,并分别在紫外灯、日光灯、白炽灯以及自然光照射条件下研究了竹炭-TiO2材料对甲苯的净化效果。结果表明:竹炭的孔隙主要以200nm左右的大孔为主,有利于TiO2在其表面和边沿的负载;竹炭-TiO2材料自旋数由8.7×1013(竹炭)增加到8.9×1017,氧化-还原能力显著提高;竹炭-TiO2材料对甲苯具有良好的净化能力,紫外光照射条件下,12h净化率达94.50%,CO2增加量达122mg/m3;在可见光条件下,12h净化率为76.80%,CO2增加量为60mg/m3,CO2的增加可能是由于载体竹炭扩展了二氧化钛的光谱响应范围。
微波热解CVI法制备C/C复合材料
邹继兆, 曾燮榕, 熊信柏
2009, 24(02): 136-140.
摘要(1620) PDF(1173)
摘要:
在传统CVI工艺的基础上,提出了一种新的炭/炭复合材料沉积致密化技术—微波热解CVI工艺。该工艺采用微波炉加热炭毡预制体,预制体自身发热,并通过控制微波场强分布和热传导过程产生温度梯度,加上微波对极性分子的极化作用和对热解反应和表面沉积反应的催化作用,使预制体从中心至表面逐层快速致密。通过考察炭毡预制体经微波加热后的温度场分布和沉积样品的体积密度变化和径向密度分布,观察材料的微观结构,分析了预制体的致密化过程。结果表明:微波热解CVI工艺在1075℃~1150℃的沉积温度下,以甲烷为碳源前驱体,经90h的热解沉积,成功制备出体积密度为1.70g/cm3的炭/炭复合材料,平均致密化速率达到0.0189g/(cm3 · h);避免了表面结壳现象,热解炭沿着纤维表面层状生长;采用该工艺制备了结构均匀、主要为中等织构的热解炭。
煤基活性炭孔径分布的调控
宫国卓, 解 强, 郑艳峰, 叶树峰, 陈运法
2009, 24(02): 141-146.
摘要(1600) PDF(1812)
摘要:
提出并研究了一种煤基活性炭孔径分布的调控方法及调控机理。将煤样与不同质量的KOH混合后炭化,分别对炭化料进行酸洗,以控制其中的钾含量,然后对酸洗料进行蒸汽活化,制成活性炭。通过对所制活性炭进行氮气吸附实验、扫描电镜及能谱分析和吸附能力表征实验后发现:改变KOH加入量和采用质量浓度为5%的盐酸对炭化料进行酸洗,能够改变炭化料中的钾含量;随着KOH含量的提高,活性炭的吸附能力逐渐增强,平均孔径从2.379nm逐渐增大到2.636nm,同时孔径分布由以微孔为主逐渐向以中孔为主转移,其中孔含量由30.9%提高到46.1%。
氧化石墨烯及其氧化铁复合物的原位合成
V. K. Singh, M. K. Patra, M. Manoth, G. S. Gowd, S. R. Vadera, N. Kumar
2009, 24(02): 147-152. doi: 10.1016/S1872-5805(08)60044-X
摘要(3710) PDF(4068)
摘要:
开发了在富氧Fe(acac)3络合物体系中膨化氧化石墨制取氧化石墨烯/Fe2O3复合物的一步法。应用FT-IR、XRD、VSM、AFM及低温直流电导测量法对所制氧化石墨/Fe2O3复合物进行表征。FT-IR研究结果显示:膨化后,氧化石墨的环氧基团分解,同时形成了氧化铁粒子与氧化石墨烯复合物。AFM测试表明:在较高Fe2O3含量下,氧化石墨烯片层结构剥蚀形成厚达5mm氧化石墨烯叠层。VSM研究显示:在室温和0.13emu/g~5.5emu/g范围内,全部复合物呈铁磁特性。这些复合物的导电性受控于准电子跃迁机制。
不同PAN-CF的微晶及孔结构对比
温月芳, 郭建强, 高忠民, 李向山, 曹 霞, 杨永岗, 刘 朗
2009, 24(02): 153-158.
摘要(1661) PDF(1315)
摘要:
利用广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)研究了自制聚丙烯腈基炭纤维(SX)及日本东丽公司T300B、T700SC和M55JB炭纤维产品。结果表明:SX的Lc、d002、Lc/d002和孔含量均介于T300B和T700SC之间,La与T700SC相当。T700SC的孔半长轴m值小于5nm的孔占99.72%,没有m值为30nm左右的大孔,优于自制炭纤维和T300B。M55JB存在大量m值为7nm~15nm的中孔,导致其强度低于T700SC。T700SC和M55JB中孔的m值均大于自制炭纤维。自制炭纤维、T300B和T700SC的孔取向角处在同一水平,均为21°~22°,而M55JB的孔取向角小于前三者,仅为8°。为提高自制炭纤维的性能,应适当提高纤维的石墨化程度,减小层间距d002,降低孔含量,提高致密程度;制备工艺无论是原丝纺制还是后续的稳定化和炭化,均应抑制和消除大孔,提高孔的长径比
CNT/TiO2复合材料的合成、表征及其光催化性能分析
陈明亮, 张峰君, 吴沅春
2009, 24(02): 159-166. doi: 10.1016/S1872-5805(08)60045-1
摘要(2423) PDF(1752)
摘要:
采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为原料,分别以异丙醇钛 (TIP)、丙氧基钛(TPP) 和四丁氧基钛(TNB)为钛源,苯作为溶剂,制备了CNT/TiO2复合材料。利用 N2 吸附等温线,扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射(XRD), 能量分散性X射线分析 (EDX) 以及紫外吸收光谱对所制CNT/TiO2复合材料进行了表征。并在紫外光照射下,通过亚甲蓝(MB, C16H18N3S · Cl · 3H2O)水溶液的转变测试了CNT/TiO2复合材料的光催化性能。研究结果表明:CNT/TiO2复合材料对MB的降解作用不仅有MWCNT的吸附性和TiO2的光催化性,而且还有MWCNT和 TiO2之间的电子转移性。
铁填充碳纳米管的原位合成
祝 巍, 赵宗彬, 邱介山
2009, 24(02): 167-172.
摘要(1983) PDF(1216)
摘要:
以无水三氯化铁为催化剂前驱体,乙烯为碳源,采用浮游催化法成功大量合成铁填充型碳纳米管。系统地考察了催化剂输入浓度及载气种类对产物的影响。利用环境扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射、拉曼光谱和振动磁强计等多种技术手段对产物进行了表征。结果表明:三氯化铁可以替代传统上惯用的有机金属化合物二茂铁作为催化剂前驱体,具有廉价、可控性好等优点,得到的碳纳米管内腔填充有连续的Fe 纳米线;这些Fe填充纳米管具有超顺磁性。
高温热曝露对3D-C/SiC复合材料弯曲性能的影响
侯军涛, 乔生儒, 张程煜, 张跃冰
2009, 24(02): 173-177. doi: 10.1016/S1872-5805(08)60046-3
摘要(1427) PDF(1106)
摘要:
3D-C/SiC复合材料试样在空气介质中600℃、900℃和1300℃热曝露不同时间后,采用三点弯曲法测试了以室温弯曲弹性模量表征的损伤变化规律,并进行了SEM和EDS分析。结果表明:3D-C/SiC在热曝露15h后,损伤变化可分为急剧上升(阶段Ⅰ)和平稳上升(阶段Ⅱ)两个阶段。阶段Ⅰ归因于炭纤维和炭层界面在空气中的直接氧化,阶段Ⅱ由复合材料内部氧的扩散所致。在复合材料制备过程的冷却阶段,因基体和炭纤维热膨胀系数不同所产生的基体微裂纹提供了氧化反应的表面与氧扩散的途径。在同一热曝露时间下,损伤随温度的上升而减少的原由可能是由于高温下裂纹收缩导致氧化表面减少,并降低氧向复合材料内扩散所致。
聚氨酯酰亚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物制备炭膜
李 真, 刘 瑾, 郑扣松
2009, 24(02): 178-182.
摘要(1716) PDF(1209)
摘要:
利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)跟踪不同温度下聚氨酯酰亚胺(Poly-urethane-imide,PUI)聚酰亚胺(polyimide ,PI)共聚物(PUI-PI)的热解反应过程,扫描电镜(SEM)表征所制炭膜的结构形貌, N2吸附仪测定计算微孔炭膜的表面积和微孔体积,结合不同PIPUI体系的炭化收缩率、微孔炭膜水通量的分析,研究了由PI-PUI制备微孔炭膜时不同嵌段的热稳定性及其梯度炭化成孔特性。结果显示:氨基甲酸酯基团在200℃~300℃温间分解,酰亚胺基团在500℃~700℃温间热解,分别为炭膜贡献了大孔和微孔;PUI前驱体的加入能有效降低炭膜的收缩率;外加炭黑对减少炭膜的收缩也有一定的作用,并能显著提高炭膜的微孔体积和总孔体积。
SWCNT-DNA修饰电极的制备及其电化学检测性能
向东亚, 苏 珍, 赵 琢, 杨鎏佺, 杨全红
2009, 24(02): 183-186.
摘要(2306) PDF(1271)
摘要:
利用单壁碳纳米管(SWCNT)与单链DNA(ssDNA)自组装生成单根离散的SWCNT-DNA复合物,将其吸附在玻炭(GC)电极表面形成一层SWCNTDNA薄膜,构建SWCNTDNA修饰玻炭电极。循环伏安测试表明,与裸玻炭电极和未分散SWCNT修饰的玻炭电极相比,该电极的响应峰电流明显增大,而且在一定范围内对不同浓度的铁氰化钾有一个线性响应,表现出良好的灵敏度和稳定性。ssDNA通过缠绕在SWCNT外壁使其离散,可提高电极的有效表面积,加快Fe(CN)3-6/ Fe(CN)4-6氧化还原反应的电子传递,使之表现出良好的电化学检测性能。
一步模板炭化法制备新型沥青基中孔炭材料
王艳素, 王成扬, 陈明鸣
2009, 24(02): 187-190. doi: 10.1016/S1872-5805(08)60047-5
摘要(1811) PDF(1395)
摘要:
以乙酸镁和柠檬酸镁为模板(MgO)镁源,沥青为碳前驱体,在氮气氛中 950℃一步炭化制得高表面积中孔炭材料。采用1mol/L 的 HCl去模,并将炭材料洗涤至中性。采用低温N2吸附测得炭材料的比表面积和孔径分布,透射电镜观察炭材料的内部结构特征。结果表明:尽管未经活化,所得炭材料中的孔大多为中孔,BET比表面积达到1295m2/g,当以柠檬酸镁为MgO前驱体时,所得炭材料的收率可高达50%。
第15届国际插层化合物会议在清华大学举行
邹 麟, 吕瑞涛, 康飞宇
2009, 24(02): 191-192.
摘要(1370) PDF(1141)
摘要: