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2012年  第27卷  第2期

化学气相沉积低温热解炭的微观组织结构与沉积模型
李克智, 和永岗, 李贺军, 魏建锋, 张磊磊, 李淑萍
2012, 27(2): 81-86.
摘要(1527) PDF(1422)
摘要:
利用扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM)结合选取电子衍射(SAED)研究了化学气相沉积低温热解炭的微观组织结构。结果表明:低温热解炭是由直径小于2 μm的球形颗粒状炭组成,该球形颗粒状炭的核心是炭黑颗粒,外层为中织构热解炭。其沉积过程主要经历了:微小炭黑颗粒的萌生,炭黑颗粒外层的生长,炭颗粒表面热解炭的沉积和炭颗粒的聚集长大四个过程。
用作双电层电容器电极材料的三维层次孔结构多孔炭的合成
金双玲, 邓洪贵, 詹 亮, 乔文明, 凌立成
2012, 27(2): 87-92. doi: 10.1016/S1872-5805(12)60005-5
摘要(1838) PDF(1423)
摘要:
以葡萄糖为碳源,由金属框架有机物(MOF)高效地合成出一种具有三维层次孔结构的多孔炭。当葡萄糖渗入到方形MOF的表面或内部空隙之后,逐步进行聚合和炭化。在此过程中,MOF分解出ZnO,ZnO进一步被基体炭或CO还原成Zn;而Zn又在炭化过程中逸出,以致形成连续的基体炭组织。当所合成的多孔炭用作双电层电容器电极材料时,在1mol/L NEt4BF4/碳酸丙烯酯电解液体系中,其初始比电容达175F · g-1(电流强度0.6A · g-1),并在12A · g-1大电流密度下电容保持率高达94.2%。
Fe/C复合纳米炭粉的制备及其磁学性能研究
王同华, 王风霞, 曲新春
2012, 27(2): 93-99.
摘要(1709) PDF(1345)
摘要:
以高温煤焦油沥青为原料,以体积比7∶3的浓硫酸和浓硝酸混合酸为氧化剂,制备水性中间相沥青;采用溶胶-凝胶法先形成碳基溶胶,加入FeCl3后进一步形成复合Fe/C凝胶;凝胶经醇水交换、常温干燥和900℃炭化制备出Fe/C复合磁性纳米炭粉。利用FT-IR、XRD、TG和TEM等对水性中间相沥青、磁性纳米炭原粉以及磁性纳米炭粉进行表征。结果表明:采用溶胶-凝胶和常温干燥的方法可以制备出粒度均匀、形状近似于椭圆形的Fe/C复合磁性纳米炭;其磁性纳米炭粉的平均粒径约5nm,以聚集成粒度为20nm~30nm的团聚体形式存在。磁性纳米炭粉中的碳以无定型结构的形式存在,Fe元素以α-Fe、Fe2O3和Fe3C的形式存在, Fe/C复合磁性纳米炭粉具有软磁性和较高的磁响应性。
单壁碳纳米管无纺布/环氧树脂复合材料的电磁屏蔽性能
刘刚, 马文君, 安学锋, 解思深, 益小苏
2012, 27(2): 100-104.
摘要(1692) PDF(1183)
摘要:
采用一种导电材料预制体-单壁碳纳米管(Single-wall carbon nanotube, SWCNT)无纺布与环氧树脂复合制备了电磁屏蔽复合材料,并对所制复合材料的电磁屏蔽性能进行了表征。结果表明:所制复合材料对电磁波的屏蔽效率随SWCNT无纺布厚度的增加而增加。在较低的SWCNT无纺布填加量下所制复合材料可以实现对低频电磁波较高的屏蔽效率。不同于填加粉体导电材料所制电磁屏蔽复合材料,作为导电材料预制体使用的SWCNT无纺布是一个独立的整体导电薄膜,可以直接引入到基体当中,不存在分散问题。并且通过简单的导电预制体多层叠加的方式即可实现复合材料更高的屏蔽效率。
炭/炭复合材料表面C/SiC/Si-Mo-Cr多层复合防氧化涂层研究
张雨雷, 李贺军, 李克智, 费杰, 曾燮榕
2012, 27(2): 105-110. doi: 10.1016/S1872-5805(12)60006-7
摘要(2034) PDF(1345)
摘要:
为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,采用料浆涂刷法首先在C/C复合材料表面制备了预炭层,然后以Si粉及石墨粉(Si粉与石墨粉的质量配比为:60~80:10~25)为原材料采用包埋法经高温热处理获得C/SiC内涂层,最后在涂有C/SiC内涂层的C/C复合材料表面采用包埋法制备Si-Mo-Cr外涂层。借助扫描电镜、X射线衍射、电子能谱等分析测试手段对涂层试样的微观结构进行了分析,研究了涂层C/C复合材料在1 873 K和1 973 K下的氧化行为。结果表明:由于涂层氧化过程中表面生成了SiO2和Cr2O3复合玻璃层,其在1 873 K温度下表现出优异的防氧化性能,可以有效保护C/C复合材料达135 h。当氧化温度提高至1 973 K并氧化30 h后,该复合涂层氧化过程玻璃层完整性被破坏,涂层失效。
Fe3 O4纳米粒子修饰碳纳米管的制备及其磁学性能
范秀娟, 李欣
2012, 27(2): 111-116. doi: 10.1016/S1872-5805(12)60007-9
摘要(1645) PDF(1434)
摘要:
通过FeCl2 · 4H2O 和 FeCl3 · 6H2O混合共沉淀,合成平均粒径为6 nm 和10 nm 的Fe3O4纳米粒子。然后将两种Fe3 O4纳米粒子分别与经HNO3氧化处理的多壁碳纳米管(MWCNTs)置于乙醇水溶液(水和乙醇的体积比为1∶1)中,在超声波作用下制备Fe3 O4/MWCNT复合材料。用高分辨透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、振动样品磁强计、X射线衍射仪、热重分析仪对所制备的Fe3 O4/MWCNT复合材料进行表征。 结果表明:由6 nm和10 nm Fe3 O4纳米粒子所制备的Fe3 O4/MWCNT复合材料中,Fe3 O4的质量分数分别为26.65%和29.3%,相应的磁饱和强度分别为16.5 emug-1 和 7.5 emug-1。
多壁碳纳米管-还原氧化石墨烯杂化薄膜导电性能的调控
李永锋, 刘燕珍, 杨永岗, 王茂章, 温月芳
2012, 27(2): 117-122.
摘要(1964) PDF(1177)
摘要:
以氧化石墨烯(Graphene oxide, GO)水溶胶作溶剂和表面活性剂,将不同质量分数的多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes, MWCNTs),通过超声空化作用分散于其中得到稳定均质的多壁纳米管/氧化石墨烯(MWCNT-GO)悬浮液。采用微滤自组装法制备MWCNT-GO杂化薄膜,然后将其置于真空干燥箱中进行低温(200℃)热处理1h以脱除GO中的大部分含氧官能团,即得部分还原的多壁碳纳米管-还原石墨烯(MWCNT-RGO)杂化薄膜。结果表明:MWCNT-GO杂化薄膜呈现均质层状的“三明治”式结构,MWCNTs与GO形成3D交联导电网络,通过控制MWCNTs的添加量和低温热处理,可实现氧化石墨烯导电性的恢复和有效调控。随着MWCNTs含量的增加,所得MWCNT-GO杂化薄膜的导电率增加。掺杂质量分数50% 的MWCNTs所制MWCNT-GO-50杂化薄膜的导电率为1120S/m,经200℃热处理后,导电率高达5380S/m。
空心石墨化炭的合成与表征
靳 权, 谢春林, 武拥健, 刘应亮
2012, 27(2): 123-128. doi: 10.1016/S1872-5805(12)60008-0
摘要(1567) PDF(1165)
摘要:
采用乙醇为碳源,乙酸钴为催化剂,通过简易的溶剂热“一锅法”,在600℃下制备了石墨化炭空心材料(GHS)。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和拉曼光谱法(Raman)对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明:材料具有较高的石墨化程度,并呈现明显的中空结构。
静电纺丝法制备多孔纳米炭纤维及其电化学性能研究
刘 双, 宋 燕, 马 昌, 史景利, 郭全贵, 刘 朗
2012, 27(2): 129-134.
摘要(1751) PDF(1577)
摘要:
分别以聚乙烯醇(PVA)/热固性酚醛树脂(PF)/碳酸钾(K2CO3)和PVA/PF的水溶液为纺丝原液,通过静电纺丝、固化和炭化处理制得多孔纳米炭纤维。利用扫描电子显微镜(SEM)、低温氮气吸脱附等对所制多孔炭纳米纤维进行表征,并将所制多孔炭纤维作为模拟电容器电极材料,利用循环伏安和恒电流充放电进行了电化学性能测试。结果表明:纺丝原液中加入K2CO3后所制多孔纳米炭纤维的比表面积增大(从564 m2 · g-1提高到668 m2 · g-1),电化学性能提高(在电流密度为0.2 A · g-1的情况下,比电容由165 F · g-1提高到178 F · g-1)。
热态流变对中间相基炭材料导热性能的影响
王连星, 金鸣林, 周晓龙
2012, 27(2): 135-140.
摘要(1719) PDF(1010)
摘要:
以中间相沥青为原料,在变径模具中通过热态高压流变剪切促进分子有序排列制备了中间相有序块体导热炭材料。采用XRD、SEM和偏光显微镜表征了流变收缩比(1∶1、2∶1、2.5∶1和3∶1)对中间相有序排列块体炭材料微观织构及导热性能的影响。结果表明:中间相沥青在高压流变剪切的作用下实现了中间相炭微球之间的融并和有序生长,最终形成了微观有序、类纤维结构特征的块体炭材料。流变收缩比的提高,促进了中间相炭微球之间的融并生长,从而有利于获得更为完美的石墨结构。流变剪切不仅促进了中间相炭微球之间的有序融并在轴向形成了类纤维组织结构,而且能够促进径向不同层面之间中间相炭微球有序融并所形成细棒状纤维结构,正是该结构的存在改善增加了样品的导热系数。当流变收缩比由1∶1增加到3∶1时,样品轴向导热系数由96.88W/(m · K)增大至131.02W/(m · K),径向导热系数由140.85W/(m · K)增大至160.46W/(m · K)。流变收缩比的提高缩小了样品两维方向上导热特性的差异。
非晶炭包裹铜纳米粒子在导热流体中的应用
庞晋山, 张海燕, 李丽萍, 吴其光, 林 锦
2012, 27(2): 141-145.
摘要(1703) PDF(1027)
摘要:
采用氩电弧等离子体法制备不同粒径的炭包铜纳米粒子,研究其抗氧化性能、在水介质中的分散性能和导热性能。结果表明:炭层的保护作用赋予铜晶体更高的抗氧化性能;非晶炭层的特殊结构可通过双氧水化学处理使其表面产生羧基和羟基,提高其在水介质中的分散性能;炭包铜粒径越小,纳米流体导热性能越好。
单根膨胀石墨蠕虫压片的晶粒结构
赵金平, 陈 建, 张敬雨, 刘群青, 张胜利
2012, 27(2): 146-152.
摘要(1627) PDF(1085)
摘要:
用金相显微镜研究了单根膨胀石墨蠕虫压片的表面,发现其具有类似于金属的金相结构。用金属粒度评级软件对所得图像的晶间界进行重构,并分析了其平均粒径。结果表明:蠕虫压片晶粒平均粒径为30μm~45μm,与原始天然鳞片石墨的粒度及膨胀工艺无关。X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)与原子力显微镜(AFM)观察表明:蠕虫压片晶粒存在亚结构,亚结构晶粒内部石墨的结晶完善,单个亚晶粒与原始鳞片石墨外观相同,呈片状,La为3μm~8μm,Lc为30nm~80nm。此外,根据XRD数据计算了压片后的膨胀石墨晶粒的取向度和峰背比值,发现晶粒沿垂直于压力的平面取向排列,并且压力越大,晶体的取向越明显。
化学气相沉积法合成高强度纳米炭纤维/蜂窝堇青石复合材料
王艳莉, 王绪建, 詹 亮, 乔文明, 梁晓怿, 凌立成
2012, 27(2): 153-156. doi:  DOI: 10.1016/S1872-5805(12)60
摘要(1713) PDF(1100)
摘要:
以C2H4为碳源、Ni-Cu合金作催化剂,采用化学气相沉积法在蜂窝状堇青石表面生长纳米炭纤维(CNFs),获得压缩强度为50.0MPa的纳米炭纤维/蜂窝堇青石复合材料。在堇青石表面蜂窝腔内生长的CNFs直径为20nm~30nm,CNFs之间相互交织形成5μm厚的纤维层 ,CNFs的质量分数为25.3%。金属Cu的掺杂对Ni-Cu合金的颗粒尺寸产生重要影响,进而影响CNFs的生长速率、纤维层厚度及其微结构。所合成CNFs的石墨化程度不高,在蜂窝堇青石中生长纳米炭纤维可以把其压缩强度从10MPa增加到50MPa。
锌微晶辅助碳纳米管图案化
曲江英, 赵宗彬, 王旭珍, 邱介山
2012, 27(2): 157-160.
摘要(1418) PDF(1245)
摘要:
利用锌微晶沸点较低易于蒸发以及形态丰富多变的特点,在微米尺度的锌晶粒介入下采用两种方式实现碳纳米管的组装。方法一:先蒸发得到一定尺度的锌微晶,然后以其为牺牲模板基于化学气相沉积生长技术实现碳纳米管的原位组装;方法二:与方法一的工艺过程相反,先在SiO2基片上气相沉积获得定向碳纳米管膜,然后以其为基板蒸发沉积锌微米晶对生长后的碳纳米管膜进行形貌调控和组装。结果表明,尽管两种组装方式的过程和原理不同,但都可获得碳纳米管的组装图案,且过程简单可控。这一技术可为碳纳米管的组装提供新途径。