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2016年  第31卷  第5期

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Graphical Contents
2016, 31(5): .
摘要(63) PDF(14)
摘要:
锂硒电池及碳/硒电极:机遇与挑战
李静, 张辰, 陶莹, 凌国维, 杨全红
2016, 31(5): 459-466.
摘要(607) PDF(1021)
摘要:
硒是硫的同族元素，具有较高的电导率、与硫相当的体积比容量，是一种新型锂离子电池正极材料。然而锂硒电池在充放电过程中存在的穿梭效应较大地影响了锂硒电池的电化学性能。目前已有一些关于抑制锂硒电池穿梭效应、提升锂硒电池电化学性能的研究。本文综述了锂硒电池的研究现状，着重介绍了硒碳复合电极的进展，论述了其主要优势及存在的问题，并展望了石墨烯在锂硒电池中的应用，最后对提升锂硒电池电化学性能的关键因素进行了分析。
纳米球形炭的无催化化学气相沉积制备及其机理研究
张铀, 杨威, 罗瑞盈, 商海东
2016, 31(5): 467-474. doi: 10.1016/S1872-5805(16)60025-2
摘要(459) PDF(578)
摘要:
以天然气为碳源，氢气为载气，通过无催化化学气相沉积的方法，合成不同粒径的球形炭。研究了沉积温度、压力和气体比例对化学气相沉积球形炭的影响。用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对实验结果进行表征。研究结果表明制备纳米球形炭（50~100 nm）的优化工艺为沉积温度1 150℃、沉积压力5 kPa和天然气/氢气（气体流量比）1∶4。本研究对球形炭的气相沉积机理进行了详细的研究。沉积温度对球形炭的尺寸和微结构影响较小，沉积压力对炭核的碰撞几率影响较大。另外，氢在炭形核过程中起来很重要的作用，氢的存在有效的较少了炭核的碰撞几率。
葱叶一步法裂解制备多孔炭及其电容性能研究
于晶, 高利珍, 李雪莲, 吴超, 高丽丽, 李长明
2016, 31(5): 475-484. doi: 10.1016/S1872-5805(16)60026-4
摘要(513) PDF(492)
摘要:
以葱叶为炭前驱体，在不添加任何活化剂的条件下，炭化活化同时进行，制备了孔径分布主要集中于0.6~1.2 nm和3~5nm之间的葱基多孔炭材料，并对其电容性能进行研究。分别采用扫描电子显微镜（SEM）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、能量弥散X射线光谱（EDX）、火焰原子吸收光谱（FAAS）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）和氮气吸脱附曲线等方法表征了葱基炭的形貌、成分、比表面积及孔径分布等性能；通过循环伏安（CV）、交流阻抗（EIS）、恒流充放电（GCD）等电化学方法考察了材料的比电容和循环寿命等电化学性能。结果表明，葱叶中本身含有的微量矿物质如钙、钾等在其炭化的过程中同时起到了活化的作用。研究了不同温度下（600~800℃）制备的多孔炭的性能，发现800℃条件下制得的样品性能最佳，以微孔为主，介孔辅之，孔径为0.6~1.2 nm的微分孔隙体积达2.608 cm-3/g/nm，3~5 nm的微分孔隙体积有0.144 cm-3 g/nm，BET比表面积为551.7 m2/g，质量比电容为158.6 F/g，有效面积电容可高达28.8 μF/cm2。这表明孔径分布情况对多孔炭的电荷存储能力有很重要的影响，此法也为提高“有效面积电容”提供了思路。
碳纳米管的氧化还原控制及其电化学检测多巴胺
郭聪秀, 王云伟, 童希立, 郭向云
2016, 31(5): 485-491.
摘要(427) PDF(887)
摘要:
利用湿化学法制备出化程度不同的多壁碳纳米管，并采用红外光谱仪、X-射线光电子能谱仪、透射电子显微镜分析样品因氧化程度不同而引起的表面特征差异。通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺，尿酸和抗坏血酸在氧化程度不同的碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为。其中，样品MWNCTs-R修饰的玻碳电极与其它样品相比，不仅展现出对多巴胺，尿酸和抗坏血酸更好的电催化性能，而且解决了氧化峰相互重叠的问题，可以用于在尿酸和抗坏血酸共存的条件下检测多巴胺。同时，传感器的响应电流随着多巴胺含量的增加而线性增大，线性范围为2~100 μM。结果表明，不同氧化程度导致碳纳米管表面的组成和形貌不同，表面含有羧基，并保持完整石墨层结构的碳纳米管对多巴胺有更好的电催化响应。
橄榄渣基活性炭活化工艺的优化
Nour T. Abdel-Ghani, Ghadir A. El-Chaghaby, Mohamed H. ElGammal, El-Shaimaa A. Rawash
2016, 31(5): 492-500. doi: 10.1016/S1872-5805(16)60027-6
摘要(541) PDF(464)
摘要:
采用KOH对橄榄渣进行活化得到活性炭。设计23正交试验来优化制备工艺条件，水平和因子包括活化温度（600，900℃）、活化时间（1，3 h）和浸渍比（1∶2，1∶4）。活性炭的比表面积作为优化的评价指标。通过氮吸附仪、红外光谱仪和扫描电镜等手段对活性炭的表面化学和孔结构进行表征。结果表明，所有因子及其交互水平都非常显著（p<0.05）。活性炭的比表面积和制备条件的相关系数为99.2%。在最条件下制备的活性炭，比表面积为672 m2/g、平均孔径为2.05 nm，微孔和介孔率分别为81.36%和18.37%。
热解炭去除污水中Cr(VI)
Türkan Altun, Yakup Kar
2016, 31(5): 501-509. doi: 10.1016/S1872-5805(16)60028-8
摘要(540) PDF(581)
摘要:
以胡桃壳在450℃裂解得到生物质炭BC450，以胡桃壳与20%沥青砂在450℃裂解得到BCTS20，与商业活性炭（CAC）进行对比研究去除污水中Cr（VI）的能力。与BC450相比，BCTS20具有更丰富的表面官能团。在适当条件下，BC450、BCTS20、CAC对Cr（VI）的去除率分别为80.47%、90.01%、95.69%。采用Langmuir、Freundlich、D-R模型研究吸附等温线，其中Langmuir模型最佳。BC450、BCTS20、CAC的最大Langmuir吸附容量分别为36.55、49.76、51.94 mg/g。这些炭材料对Cr（VI）的吸附可能归因于由离子交换、静电作用与螯合作用引起的化学过程。
稀土镧催化热解二甲苯制备C/C复合材料及其微观结构与力学性能
郑金煌, 邓海亮, 殷忠义, 姚冬梅, 苏红, 崔红, 张晓虎, 王坤杰
2016, 31(5): 510-517.
摘要(623) PDF(659)
摘要:
采用薄膜沸腾CVI法，以LaCl3为催化剂在1 000~1 100℃下热解二甲苯制备出密度1.67~1.72 g/cm3的C/C复合材料，研究了催化剂含量对其致密化特性、基体微观结构和力学性能的影响。结果表明，催化剂含量由0增加至15 wt%时，热解炭沉积速率升高，其结构由粗糙层（RL）向各向同性（ISO）转变，材料密度和力学性能先升高后降低。含量为3 wt%时材料密度较高，且基体内出现纳米丝状碳（NFC）；含量增大至6 wt%后，NFC数量增多，催化剂表面积碳使基体趋于形成RL和ISO混合结构，高催化剂含量下ISO层较厚。催化剂添加后材料的弯曲和剪切强度分别提高约8.1%~33.0%和15.3%~55.7%，含量为6 wt%时性能较佳，弯曲及剪切强度达230.7 MPa和36.6 MPa。高温处理使材料韧性提高，但强度降低，15 wt%时降低较大，弯曲和剪切强度降低约18.6%和14.4%。
基于硅过渡层纳米金刚石膜/GaN复合膜系的制备
刘金龙, 田寒梅, 陈良贤, 魏俊俊, 黑立富, 李成明
2016, 31(5): 518-524. doi: 10.1016/S1872-5805(16)60029-X
摘要(427) PDF(539)
摘要:
本文研发了一种简便有效的在GaN半导体衬底上直接生长纳米金刚石膜的方法。研究发现，直接将GaN衬底暴露于氢等离子体中5 min即发生分解，且随着温度从560℃升高至680℃，这种分解反应愈加剧烈，很难在GaN衬底上直接形成结合力良好的纳米金刚石膜。通过在GaN衬底上镀制几纳米厚的硅过渡层，在富氢金刚石生长环境下，抑制了GaN衬底的分解，同时在GaN衬底上沉积了约2 μm厚的纳米金刚石膜。硅过渡层厚度是决定纳米金刚石与GaN衬底结合力的主要因素。当硅过渡层厚度为10 nm时，纳米金刚石膜与GaN衬底呈现出大于10 N的结合力，可能与硅过渡层在金刚石生长过程中向SiC过渡层转变有关。
单壁碳纳米管改变手性外延生长的密度泛函理论研究
谌为, 李峰, 刘畅, 尹利长
2016, 31(5): 525-531. doi: 10.1016/S1872-5805(16)60030-6
摘要(470) PDF(523)
摘要:
采用密度泛函理论计算系统研究了单壁碳纳米管（Single-walled carbon nanotube，SWCNT）改变手性外延生长（手性指数从（n，m）变化到（n±Δ，m?Δ），其中Δ=1和2）的热力学过程。结果表明，碳管手性变化后外延生长在热力学上都需要吸收能量，其所需吸收的能量随着管径的减小线性减小。在Δ=1的情况下，由于近扶手椅型碳管改变手性时，所引入的5~7元环对与管轴的夹角比近锯齿型碳管更大，导致5~7元环对的形成能增加，使得管径相同的近扶手椅型碳管比近锯齿型碳管在改变手性生长时需要吸收更多的能量。在Δ=2的情况下，发现只有当两个必须引入的5~7元环对相互毗邻，手性改变的外延生长所需能量最小，预测其为实验上最易于实现的碳管手性指数由（n，m）变化到（n±Δ，m?Δ）的外延生长模式。这些理论研究结果有助于深入理解SWCNTs手性变化后外延生长的热力学行为，可为基于外延生长可控制备单一手性SWCNTs提供理论依据。
连续式高温反应石墨提纯装备与工艺
胡祥龙, 汤贤, 周岳兵, 戴煜, 黄启忠
2016, 31(5): 532-538.
摘要(1067) PDF(825)
摘要:
一种新型连续式高温石墨提纯热工装备，通过高温传动装置驱动石墨粉在提纯过程中运动，实现工业化连续提纯。该设备的自动进出料技术保证石墨在提纯过程中不断供给与收集，且反应气体不泄露；炉膛采用多区控温，温度分布均匀性控制为±5℃；保温材料采用迷宫式错层搭接结构，防止热散失；尾气处理系统采用四级收集装置，对尾气、焦油、粉尘等进行分开收集处理。将该石墨提纯炉应用于高温反应法石墨提纯，石墨的纯度从初始的88.2%提高至99.5%，提纯速率为90 kg/h，达到了连续量产高纯石墨的要求，对开发下一代工业化石墨提纯装备和技术具有重要的实际意义。
碳基固体酸在1,4-丁二醇双琥珀酸二异辛酯合成中的催化性能
华平, 喻红梅, 李建华, 方略韬, 戴宝江, 张海滨, 朱国华
2016, 31(5): 539-544.
摘要(380) PDF(545)
摘要:
采用对甲苯磺酸和可溶性淀粉混合物部分炭化制备新型碳基固体酸催化剂，研究了m（对甲苯磺酸）∶m（可溶性淀粉）、炭化温度和炭化时间对催化剂催化合成1，4-丁二醇双琥珀酸二异辛酯的影响，用SEM、XRD、红外光谱、元素分析等对催化剂进行了表征。结果表明，在m（对甲苯磺酸）∶m（可溶性淀粉）=1.0∶2.0、炭化温度200℃、炭化时间8 h的条件下，得到碳基固体酸的催化活性最高，在180℃下反应1.5 h可达到规定的酯化率，催化剂重复使用5次后，酯化率仍能达到93%以上，另外该催化剂具有良好的热稳定性。
MnO2/煤基石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学性能
张亚婷, 李景凯, 刘国阳, 蔡江涛, 周安宁, 邱介山
2016, 31(5): 545-549.
摘要(637) PDF(786)
摘要:
以纯化的太西无烟煤粉为原料，采用催化石墨化及改良Hummers氧化技术制备煤基氧化石墨烯前驱体，将该前驱体与MnO2进行原位复合并利用等离子体技术还原制备MnO2/煤基石墨烯纳米复合材料。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等技术对煤基石墨烯及其复合材料进行表征，采用循环伏安法及恒流充放电法测试MnO2/煤基石墨烯纳米复合材料的电化学性能。结果表明，与煤基石墨烯相比，MnO2/煤基石墨烯纳米复合材料的比电容有显著提升，在1 A/g电流密度下可达281.8 F/g，是煤基石墨烯比电容的3.48倍。
PAN纤维炭化过程致密化机理研究
马全胜, 高爱君, 童元建, 张佐光
2016, 31(5): 550-554. doi: 10.1016/S1872-5805(16)60031-8
摘要(602) PDF(578)
摘要:
研究了PAN纤维在不同炭化温度下（900~1 400℃）的致密性变化规律及机理。研究表明，随炭化温度升高，纤维密度出现增大-减小-增大-减小的变化规律，在炭化温谱[900，T]与[T，0]下密度具有相同的变化规律，但出现极值的温度不同，而两种温谱下密度随元素含量的变化则完全一致。在炭化温谱[900，T]下，1 050℃之前以缩聚反应为主，小分子气体快速逸出，密度快速增大；纤维在1 050℃左右出现最大失重速率，石墨微晶片层增长速度变缓，氮气释放量最大；1 050℃之后以裂解反应为主，元素大量裂解逸出使纤维密度迅速下降；1 250℃之后纤维中只有氮气逸出，石墨化转变与氮元素快速逸出的竞争反应使得密度先增后降，在1 350℃出现极大值。

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