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2017年  第32卷  第3期

Graphical Contents
2017, 32(3): .
摘要(169) PDF(374)
摘要:
用于高温气冷堆的核石墨
周湘文, 唐亚平, 卢振明, 张杰, 刘兵
2017, 32(3): 193-204. doi: 10.1016/S1872-5805(17)60116-1
摘要(911) PDF(533)
摘要:
自1942年首次在CP-1反应堆中使用以来,核石墨因其优异的综合性能,在核反应堆特别高温气冷堆中被广泛使用。作为第四代候选堆型之一,高温气冷堆主要包括球床堆和柱状堆两种堆型。在两种堆型中,石墨主要用作慢化剂、燃料元件基体材料及堆内结构材料。在反应堆运行中,中子辐照使得石墨的相关性能下降甚至可能失效。原材料及成型方式对于石墨的结构、性能及其在辐照中的表现起到决定性的作用。辐照中石墨微观结构及尺寸的变化是其宏观热力学性能变化的内在原因,辐照温度及剂量对于石墨的结构及性能变化起决定性作用。本文介绍了高温气冷堆中核石墨的性能要求及核石墨的生产流程,阐述了不同温度及辐照条件下石墨热力学性能及微观结构的变化规律,并对当前国内外核石墨的研究现状及未来核石墨的长期发展如焦炭的稳定供应和石墨的回收进行讨论。本文可为有志于研发用于未来我国商业化的高温气冷堆中的核石墨的生产厂家提供参考。
以碳纳米管为模板在熔盐介质中制备碳化钽
崔正威, 李轩科, 丛野, 董志军, 袁观明, 张江
2017, 32(3): 205-212. doi: 10.1016/S1872-5805(17)60117-3
摘要(504) PDF(526)
摘要:
以不同结构的碳纳米管为反应模板,在KCl-LiCl混合盐体系中,利用熔盐反应成功制备了碳化钽纳米纤维和碳化钽涂层,并对反应产物和相应的碳管模板分别进行了SEM、TEM、XRD和SAED表征。结果表明,碳管的晶体结构对碳化钽涂层的形成具有显著地影响,经高温处理后碳管的晶体结构趋于完整,但反应性变差。通过控制金属钽和碳管的摩尔比可以选择性地得到碳化钽纳米纤维和碳化钽涂层,且产物的形貌与它们的碳管前驱体类似。同时,反应时间和反应温度对碳化钽的形成有较大影响。
高性能超级电容器用相互连接的中孔炭片的制备
王晓婷, 马浩, 何孝军, 汪静娴, 韩久凤, 汪勇
2017, 32(3): 213-220. doi: 10.1016/S1872-5805(17)60118-5
摘要(384) PDF(515)
摘要:
以煤沥青为碳源,金属-有机框架化合物(MOF-5)为模板和辅助碳源,耦合KOH活化,制备了超级电容器用相互连接的中孔炭片状材料(IMCSs)。通过透射电镜、氮吸脱附、X射线衍射、X射线光电子能谱等技术对所得材料进行了表征。结果表明,所得IMCSs的比表面积介于860~1 046 m2·g-1之间。在优化的条件下, IMCSs在6 M KOH电解液中,0.05 A·g-1电流密度下,其比容达到242 F·g-1。由于IMCSs拥有可供离子快速传输的短的分级孔、可供离子吸附的大量的微孔和导电性好的相互连接的结构,因此,当电流密度增加到20 A·g-1时,IMCSs的比容保持率为80.2%,显示了很好的速率性能。经10 000次循环充放电后,IMCSs的容量保持率仍达到94.2%,显示了优异的循环稳定性。此工作为合成高性能超级电容器用相互连接的中孔炭片提供了一个可行的方法,可以用廉价的稠环碳氢化合物,如,煤沥青和石油沥青为碳源。
退火温度对柔性石墨烯薄膜力学性能的影响
宋宁静, 吕春祥, 陈成猛, 马灿良, 孔庆强
2017, 32(3): 221-226. doi: 10.1016/S1872-5805(17)60119-7
摘要(526) PDF(512)
摘要:
通过抽滤法制备出氧化石墨烯薄膜,然后分别将其在1 300、1 400、1 500、1 600、1 700℃下进行炭化得到石墨烯薄膜。石墨烯薄膜的微观结构使用扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼、X射线衍射光谱等仪器进行表征,其拉伸强度和断裂伸长率也随着退火温度发生了变化。当石墨烯薄膜在1 500℃进行退火时,其拉伸强度和断裂伸长率分别达到了最大值,为22.41 MPa和2.44%,这可能是由于1 500℃时,石墨烯表面产生了更多的物理锁合位点。关于石墨烯薄膜退火温度-结构-机械性能之间的关系的研究,有望为石墨烯薄膜在实际应用中性能的优化提供理论指导。
石油沥青和葡萄糖热解炭的可逆储钠性能研究
董伟, 杨绍斌, 沈丁, 王晓亮, 李思南, 孙闻
2017, 32(3): 227-233.
摘要(545) PDF(645)
摘要:
以石油沥青和葡萄糖为原料,在氮气保护下采用高温热解的方法制备了沥青热解炭和葡萄糖热解炭负极材料。结果表明,葡萄糖热解炭比沥青热解炭层间距大、无定形程度大且含氧量多。葡萄糖热解炭首次放电容量171.9 mAh/g,沥青热解炭首次放电容量为79.2 mAh/g。20次循环以后葡萄糖热解炭和沥青热解炭容量保持率分别为94.6%和68.2%。循环伏安分析表明,沥青热解炭在低电位下的不可逆还原峰的出现电位更低,比葡萄糖热解碳降低了0.13 V。交流阻抗分析表明葡萄糖热解炭的SEI膜阻抗、界面阻抗及扩散阻抗均明显小于沥青热解炭。
改进浮动催化化学气相沉积法制备直径可控的多壁碳纳米管
李亚娟, 马昌, 康建立, 史景利, 石强, 伍大恒
2017, 32(3): 234-241. doi: 10.1016/S1872-5805(17)60120-3
摘要(573) PDF(589)
摘要:
采用改进的浮动催化化学气相沉法(FCCVD)制了直径可控的多壁碳纳米管(MWCNTs)。改进的FCCVD方法关键在于甲苯以气体的形式进入反应体系避免液体甲苯在高温下瞬间气化造成CNTs直径不可控。考察了二茂铁升华温度、载气中氢气含量,载气流量等因素对MWCNTs的直径影响。结果表明:改变二茂铁的升华温度可以控制CNTs的直径分布,当二茂铁升华温度从348 K升高到378 K时,MWCNTs的直径分布从30~130 nm降到60~90 nm;氢气的存在使得CNTs的直径大幅度的减小,当氢气含量为30 vol%时,碳纳米管的直径降至为20~40 nm;提高载气流速也使得CNTs直径随着载气流量的增加而逐渐减小。
单壁碳纳米管作支撑的杂化金纳米催化剂比TiO2和炭黑具有更优氧化芳香醇的性能
Anne E Shanahan, Mary McNamara, James A Sullivan, Hugh J Byrne
2017, 32(3): 242-251. doi: 10.1016/S1872-5805(17)60121-5
摘要(417) PDF(329)
摘要:
采用原位还原技术制备出以单壁碳纳米管、炭黑(P90)和TiO2为支撑的3种金纳米复合材料,并通过多种表征手段来探讨物理性能。再将他们作为1-苯基乙醇、2-苯基乙醇和苯甲醇的绿色需氧氧化杂化催化剂来测试稳定性。在所有反应中,与P90和TiO2相比,以单壁碳纳米管作支撑的金纳米杂化催化剂呈现出最优的反应效率和特异性。这些金纳米杂化催化剂经多次反应循环后反应活性衰减很小,从而能被重复使用。同时探讨了金纳米杂化催化剂活性高的原因,包括颗粒形貌、尺寸和支撑体性能。可以推断,基底上功能团迁移的位置、支撑材料的性质和活性金纳米颗粒相的颗粒尺寸分布均有助于使这些催化剂在反应中显示出高的选择性。
纳米碳管在胡敏酸中的分级悬浮
魏超贤, 张凰, 张迪, 杨晓磊
2017, 32(3): 252-257.
摘要(453) PDF(513)
摘要:
随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险。本研究系统考察了溶解胡敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象。通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性。两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素。
溶胶-凝胶一釜法Al2O3-C杂化气凝胶的合成和表征
张睿, 蒋宁, 段晓佳, 金双玲, 金鸣林
2017, 32(3): 258-264. doi: 10.1016/S1872-5805(17)60122-7
摘要(388) PDF(495)
摘要:
用Al(NO33·9H2O作为Al2O3源,间苯二酚-糠醛为碳源,环氧丙烷为凝胶促进剂,通过溶胶-凝胶方法一釜合成了湿凝胶,并经超临界正己烷干燥和碳化制备了Al2O3-C杂化气凝胶。研究了Al2O3含量、间苯二酚-糠醛浓度和环氧丙烷/铝摩尔比对所合成的杂化气凝胶孔隙性质的影响。结果表明,此杂化气凝胶均为中孔结构,其平均孔径小于20 nm,Al2O3属于γ-型结构但X射线衍射峰很宽。杂化气凝胶在Al2O3含量小于5.31 wt%和间苯二酚-糠醛浓度为10 g/mL时可形成整体块状。在其他条件相同的情况下,中孔孔容、BET比表面、外表面积和中孔孔径随环氧丙烷/铝摩尔比增加而增大。制备过程中凝胶的体积收缩率和炭化收率随Al2O3含量增加而增大,但密度随Al2O3含量增加在4.93 wt%处达到最大。中孔孔容和孔径以及外表面积在环氧丙烷/铝摩尔比为5和6时随间苯二酚-糠醛浓度增加而减小,而在环氧丙烷/铝摩尔比为4时随间苯二酚-糠醛浓度增加而增大。
先驱体浸渍裂解法制备三维C/C-HfC复合材料及其烧蚀性能
薛亮, 苏哲安, 杨鑫, 黄启忠
2017, 32(3): 265-270.
摘要(496) PDF(501)
摘要:
通过化学气相渗透法和先驱体浸渍裂解法相结合制备出密度为1.95 g/cm3的三维C/C-HfC复合材料,碳化铪陶瓷相均匀地填充于材料内部。探究了先驱体的物相转化过程和材料的耐烧蚀性能。结果表明:复合材料经等离子体烧蚀装置测试120 s后,样品的质量烧蚀率和线烧蚀率分别为:0.001 5 g/s和0.002 4 mm/s。通过先驱体浸渍裂解工艺引入到基体内的碳化铪陶瓷相在烧蚀过程中与氧化性气体生成的二氧化铪固体颗粒起既能起到一定的热障作用,也能作为抑制氧化性气体扩散的阻挡层,从而提高了材料的耐烧蚀性能。同时,氧化产物的生成和一氧化碳气体的挥发将消耗烧蚀区域内一部分热量,进而降低材料表面的温度,进一步提高材料的抗烧蚀能力。
一种低膨胀高刚性的炭纤维网络增强聚丙烯复合材料
袁剑民, 冯艳荣, 吴振军, 王彦军, 李丝雨, 孙萍
2017, 32(3): 271-276.
摘要(365) PDF(580)
摘要:
利用酚醛树脂粘接短切炭纤维,炭化得到全炭型的稳固炭纤维网络增强体(CFNR),真空浸胶后制得一种低膨胀、高刚性的CFNR/聚丙烯(PP)复合材料。利用扫描电镜和热机械分析仪对CFNR/PP复合材料的微观结构和热机械性能进行表征。结果表明,在相同的载荷条件下,常规短切炭纤维(SCF)/PP复合材料的形变是CFNR/PP复合材料的2.3倍。相同温度下,CFNR/PP复合材料、SCF/PP复合材料和PP的储能模量和弯曲模量都依次下降。在30℃和110℃时,CFNR/PP复合材料的弯曲模量分别为SCF/PP复合材料的1.8倍和2.5倍。而且,CFNR/PP复合材料具有较高的热尺寸稳定性,其平均热膨胀系数(30~120℃)是SCF/PP复合材料的1/4。可见,与松散的短切炭纤维网络增强结构相比,CFNR在提高聚合物复合材料的刚性和热尺寸稳定性方面更有效。
掺硼金刚石薄膜电极分析检测痕量镉、铅、铜、汞
高成耀, 佟建华, 边超, 夏善红
2017, 32(3): 277-283.
摘要(527) PDF(692)
摘要:
采用热丝化学气相沉积方法(HFCVD)制备硼掺杂金刚石(BDD)薄膜电极,并对BDD电极进行了表征和活化处理。以制备的BDD电极为工作电极利用阳极溶出伏安法对镉、铅、铜、汞重金属离子进行检测分析,考察了扫描方式、工作电极、支持电解液、pH值、电极硼掺杂浓度、富集时间、富集电位等因素对检测的影响。在优化实验条件下,对1-7 ppb的镉、铅、铜、汞重金属离子进行了同时检测,结果表明BDD电极对镉、铅、铜、汞重金属离子溶出峰的分离度较好,具有良好的线性度和重复性。
中间相沥青纤维的预氧化和应力应变行为研究
孙祝林, 奚立华, 李红, 曾凡龙, 吕永根
2017, 32(3): 284-288.
摘要(612) PDF(533)
摘要:
采用傅里叶红外和动态热机械分析仪对中间相沥青纤维预氧化过程进行研究。结果表明,纤维中的应力在175℃前迅速降低;在氧化过程中,脱氢反应显著,同时羟基减少;到250℃以上醚键增加,大量的交联反应发生,应力增大,在恒定应力下纤维伸长速率减缓;270℃以上时纤维稳定化程度较高,产生收缩;整个氧化过程中含氧官能团的增加并不显著。结合纤维在垂直和水平两种状态下的受力分析认为,连续预氧化时,沥青纤维自身重力不容忽略,沥青预氧化炉宜采用立式设计。